黄连
Huanglian
COPTIDIS RHIZOMA
本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季采挖,除去须根和泥沙,干燥,撞去残留须根。
【性状】味连 多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径0.3~0.8cm。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑如茎秆,习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。气微,味极苦。
雅连 多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲,长4~8cm,直径0.5~lcm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。
云连 弯曲呈钩状,多为单枝,较细小。
【鉴别】(1)本品横切面:味连木栓层为数列细胞,其外有表皮,常脱落。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色,均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
雅连 髓部有石细胞。
云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
(2)取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】味连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内,即得。相对保留时间见下表:
本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。
雅连按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于4.5%。
云连按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于7.0%。
饮片(味连)
【炮制】黄连片 除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎。
本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色,粗糙,有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色,具放射状纹理,气微,味极苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过3.5%。
【含量测定】同药材,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】同药材。
酒黄连 取净黄连,照酒炙法(通则0213)炒干。
每100kg黄连,用黄酒12.5kg。
本品形如黄连片,色泽加深。略有酒香气。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
姜黄连 取净黄连,照姜汁炙法(通则0213)炒干。
每100kg黄连,用生姜12.5kg。
本品形如黄连片,表面棕黄色。有姜的辛辣味。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。
每100kg黄连,用吴茱萸10kg。
本品形如黄连片,表面棕黄色。有吴茱萸的辛辣香气。
【鉴别】取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣同法处理两次,合并滤液,减压回收溶剂至干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-丙酮-甲醇-二乙胺(5:2:2:1:0.2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
【性味与归经】苦,寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤,口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
产品编码 | 产品名称 | 英文名 | CAS No. | 化合物类别 | 详情 |
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