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续断
Xuduan
DIPSACI RADIX
本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根。秋季采挖,除去根头和须根,用微火烘至半干,堆置“发汗”至内部变绿色时,再烘干。
【性状】本品呈圆柱形,略扁,有的微弯曲,长5~15cm,直径0.5~2cm。表面灰褐色或黄褐色,有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹,可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕。质软,久置后变硬,易折断,断面不平坦,皮部墨绿色或棕色,外缘褐色或淡褐色,木部黄褐色,导管束呈放射状排列。气微香,味苦、微甜而后涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层较窄。韧皮部筛管群稀疏散在。形成层环明显或不甚明显。木质部射线宽广,导管近形成层处分布较密,向内渐稀少,常单个散在或2~4个相聚。髓部小,细根多无髓。薄壁细胞含草酸钙簇晶。 粉末黄棕色。草酸钙簇晶甚多,直径15~50μm,散在或存在于皱缩的薄壁细胞中,有时数个排列成紧密的条状。纺锤形薄壁细胞壁稍厚,有斜向交错的细纹理。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72(90)μm,木栓细胞淡棕色,表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形,壁薄。 (2)取本品粉末3g,加浓氨试液4ml,拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4→100)30ml分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10,再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取续断对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-丙酮(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品粉末0.2g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川续断皂苷Ⅵ对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过12.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷Ⅵ峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取川续断皂苷Ⅵ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含川续断皂苷Ⅵ(C47H76O18)不得少于2.0%。